Trabajo Autónomo 3

Tema:

Aplicación de cromatografía de gases Headspace acoplada a espectrometría de masas cuadrupolar tándem para el análisis de furano en muestras de alimentos para bebés.

Objetivo:
Dar a conocer el Furano, que alimentos lo contienen y que puede causar si éste se presenta en grandes cantidades, especialmente en los alimentos para bebe.

Introducción:
El furano es un compuesto orgánico muy volátil que se encuentra en la mayoría de los alimentos procesados que se someten a procesos térmicos. Su presencia siempre fue conocida, sin embargo, el interese sobre este a ha ido incrementándose debido a que según una investigación realizada por IARC en donde se lo coloco como posible agente cancerígeno. Existen más de 20 países que hacen uso de este compuesto, y su concentración más alta se encuentra en el café, pero se ha hecho énfasis en los alimentos para bebes debido a la susceptibilidad de esta población. El desarrollo de un método o mecanismo sensible al furano para su detección aun es complicado, por lo ende se hace uso del muestreo Headspace muy útil debido a la volatilidad del compuesto. El muestreo de Headspace directa parece ser un procedimiento sencillo, rápido y económico procedimiento, pero, como se ha señalado anteriormente, los límites de cuantificación son a veces demasiado elevadas para obtener datos precisos de las concentraciones de furano en alimentos para bebés. El furano se genera luego de la degradación térmica de algún carbohidrato, el más importante era la lactosa, sin embargo, estudios recientes muestran que es la fructosa.
Las formas de capturas usadas fueron dos; seguimiento de iones seleccionados (SIM) y el monitoreo de la reacción seleccionada (SRM) fueron comparados en nuestro estudio de sensibilidad y selectividad, la espectrometría de masas en tándem también ha sido utilizado para el análisis de Furano.

Tabla resumen de la revisión:

Aplicación	Método	Identificación de problemas principales	Resultados	Referencias
Detección de furano en los alimentos procesados térmicamente, especialmente en los alimentos de bebés	Cromatografía de gases Headspace acoplada a espectrometría de masas cuadrupolar tándem para el análisis de furano. Uso de SRM (monitoreo de reacción seleccionada) y SIM (seguimiento de iones) para una mayor selectividad. Determinación de °Brix y pH.	Clasificación del furano con un agente cancerígeno. Desarrollo de un método sensible para la identificación del furano en los alimentos de bebés	Rápido y eficaz análisis de furano en los alimentos. Reporte de que este tipo de alimentos vendidos en Letonia contienen furano. Proceso analítico optimizado	Altaki, M. S., Santos, F.J., & Galceran, M. T. (2007). Análisis de furano en alimentos por Headspace microextraction en fase sólida - cromatografía de gases espectrometría de masas de trampa de iones. Diario de una cromatografía, 1146(1), 103-109. Anese, M., y suman, M. (2013). Las estrategias de mitigación de furano y 5-hidroximetilfurfural en Alimentos. Food Research International, 51, 257-264.

Mapa Conceptual

Conclusión

El análisis de furano en alimentos de bebés fue rápido y selectivo gracias a la utilización del muestro Headspace en conexión con la cromatografía de gases y espectrometría de masas en tándem, y con la ayuda del método complementario SRM, la calidad y linealidad del proceso fueron optimizados en comparación al SIM. El presente estudio demuestra la presencia de Furano contenido en los alimentos para bebés que se venden en Letonia, su mayor concentración fue determinada en los alimentos provenientes de verduras y frutas. La formación de furano es afectada directamente por la interacción compleja de cada uno de los alimentos.

                                                                                                            Bryan Guerrero D. 4to C

Analítica - Consultas (2)

Métodos para determinar la densidad de un gas.

1. Una forma simple para medir la densidad de un gas sería empleando un globo, esto dará una medida aproximada a la densidad. Entonces, medimos la masa del globo antes de ser llenado con aire, y lo llamaremos m1. Lo inflamos con el gas a determinar y lo pesamos, determinando la masa m2.
Llenamos una probeta con agua y la sumergimos en forma invertida en un vaso de precipitación también con agua, cuidando que no entre aire. Ahora lo que tenemos que hacer es soltar el contenido del gas contenido en el globo dentro de la probeta, con esto determinamos el volumen del gas contenido en el globo al medir el volumen desplazado de agua al cual llamaremos V1, y de tal manera mediante una ecuación matemáticas se la puede hallar.

2. Para poder determinar la densidad de un material, es necesario conocer el peso específico de cada material, es decir la relación que existe entre (N/m3), esto es la masa multiplicada por la gravedad entre el volumen que ocupa; por otra parte es necesario mencionar que la densidad es la relación que existe entre la masa de un material y el volumen que ocupa y sus unidades son diferentes a las del peso específico, ya que están dadas en (kg/m3).las unidades de densidad y peso específico se pueden expresar en la unidades del sistema inglés. Para lo anterior tenemos lo siguiente:


Entonces de acuerdo a la formula anterior, podemos hacer una relación con la fórmula de los gases ideales, lógicamente sabiendo los principios de los gases ideales se hace la siguiente relación, entonces tenemos:


Pero trabajando con un sistema particular, en este caso de gases, tenemos lo siguiente:




Densidad relativa.
La densidad relativa es una comparación de la densidad de una sustancia con la densidad de otra que se toma como referencia. Ambas densidades se expresan en las mismas unidades y en iguales condiciones de temperatura y presión. La densidad relativa es adimensional (sin unidades), ya que queda definida como el cociente de dos densidades.

Solido Pulverulentos.
Grupo de partículas individuales que, juntas, forman una masa. Además, están en combinación con el aire y, a veces, con algún líquido (agua).
Los sólidos pulverulentos tienen una gran importancia en Tecnología Farmacéutica, ya que constituyen las materias primas para la elaboración de numerosas formas farmacéuticas. Desafortunadamente, la caracterización reológica, su manipulación y las operaciones unitarias que se realizan con éstos resultan muy complejas debido a que el comportamiento en los sistemas discontinuos depende no sólo de las características intrínsecas del material (estructura molecular, pureza), sino además de un considerable número de propiedades asociadas a las partículas individuales que los componen, entre las que el tamaño y la forma de las partículas ocupan un lugar muy destacado.

Grados Gay – Lussac.
La graduación alcohólica o grado alcohólico volumétrico de una bebida alcohólica es la expresión en grados del número de volúmenes de alcohol (etanol) contenidos en 100 volúmenes del producto, medidos a la temperatura de 20 ºC. Se trata de una medida de concentración porcentual en volumen.
A cada unidad de porcentaje de alcohol en el volumen total le corresponde un grado de graduación alcohólica. Así, se habla de un vino con una graduación de 13,5° cuando tiene un 13,5% de alcohol, o sea, 135 ml de etanol por litro.
En las etiquetas de las bebidas alcohólicas, el grado alcohólico volumétrico se indica mediante la palabra «alcohol» o la abreviatura «alc.» seguida del símbolo «% vol.». En la etiqueta del ejemplo anterior la inscripción sería: "alc. 13,5 % vol. ".
La mezcla de las bebidas alcohólicas con refrescos u otras bebidas no alcohólicas rebaja su graduación alcohólica total.

Grados °Brix.
Los grados °Brix (símbolo °Bx) sirven para determinar el cociente total de materia seca disuelta en un líquido. Una solución de 25 °Bx contiene 25 g de sólido disuelto por 100 g de líquido. Los grados °Brix se cuantifican con un refractómetro.
La escala °Brix es un refinamiento de las tablas de la escala Balling, desarrollada ésta por el químico alemán Karl Balling. La escala Plato, que mide los grados Plato, también parte de la escala Balling. Se utilizan las tres, a menudo alternativamente. Sus diferencias son de importancia menor. La escala °Brix se usa, sobre todo, en fabricación de zumos (jugos), de vinos de frutas y de azúcar a base de caña. La escala Plato se utiliza, sobre todo, en la elaboración de cerveza. La escala Balling es obsoleta, pero todavía aparece en los sacarímetros más viejos y se usa en las vinaterías de Sudáfrica y en algunas cervecerías.

Grados API.
La gravedad API, o grados API, de sus siglas en inglés American Petroleum Institute, es una medida de densidad que, en comparación con el agua a temperaturas iguales, precisa cuán pesado o liviano es el petróleo. Índices superiores a 10 implican que son más livianos que el agua y, por lo tanto, flotarían en ésta. La gravedad API se usa también para comparar densidades de fracciones extraídas del petróleo.
Una fracción de este aceite flota en otra, denota que es más liviana, y por lo tanto su grado API es mayor. Matemáticamente la gravedad API carece de unidades (véase la fórmula abajo). Sin embargo, siempre al número se le aplica la denominación grados API. La gravedad API se mide con un instrumento denominado hidrómetro. Existe gran variedad de estos dispositivos.

Escala Baumé.
La escala Baumé es una escala usada en la medida de las concentraciones de ciertas soluciones (jarabes, ácidos). Fue creada por el químico y farmacéutico francés Antoine Baumé (1728–1804) en 1768 cuando construyó su aerómetro. Cada elemento de la división de la escalera Baumé se denomina grado Baumé y se simboliza por ºB o ºBé.
La graduación de un aerómetro en grados Baumé se establece en referencia a una disolución acuosa de cloruro de sodio (NaCl) al 10% en masa y agua destilada. Se marca el valor 0 para el agua destilada y el valor 10 para la disolución al 10%, y se divide el espacio entre ambos en 10 grados Baumé. La escala se puede alargar por abajo para líquidos menos densos que el agua destilada (ρ=1 g/cm³). Para líquidos más densos que el agua la escala es un poco diferente: se mantiene el valor 0ºBé para el agua destilada y se pone el valor 15ºBé cuando el aerómetro está dentro de una disolución al 15% de cloruro de sodio. Esto hace que las dos escalas no se correspondan; por ejemplo, los 25ºBé (densidad alta) no coinciden con los 25ºBé (densidad baja), y por esta razón se la considera una escala confusa.
La relación entre la densidad, ρ, de la disolución y los grados Baumé se ha expresado de diversas formas durante el tiempo que se ha empleado. Actualmente a 20ºC la relación entre la densidad, ρ, y los grados Baumé de una disolución viene dada por las siguientes relaciones:

Para líquidos más densos que el agua (ρ > 1 g/cm³):
ºBé = 145 – 145/ρ
ρ = 145/ (145 - ºBé)

Para líquidos menos densos que el agua (ρ < 1 g/cm³):
ºBé = 140/ (ρ – 130)
ρ = 140/ (130 + ºBé)

Su ventaja es que permite evaluar la concentración de cualquier solución con una misma unidad (grados Baumé) y un mismo aparato (el aerómetro Baumé), pero hace falta emplear una tabla específica para determinar la concentración de cada tipo de sustancia. Se sigue empleando en la actualidad en la producción industrial de cerveza, vino, miel y ácidos concentrados.
Los grados Baumé se relacionan con la gravedad especifica (GE) de la misma forma, se debe tomar en cuenta que la temperatura de referencia es de 60 °F en lugar de 4 °C: GE ((60°) / (60°)) F.
Para líquidos más pesados que el agua:
GE = 145/ (145 - ºBé)

Para líquidos más ligeros que el agua:
GE = 140/ (130 + ºBé)

Con base en la escala Baumé, el American Petroleum Institute (API) desarrolló una escala un poco diferente. Las fórmulas son:
Para líquidos más ligeros que el agua:
GE = 141.5/ (131.5 + ºAPI)

API = (141.5/GE) - 131.5

                                                                                                               Bryan Guerrero D. 4to C

Analitica - Consultas.

ü  Ley de Henry

Esta ley se trata de la solubilidad de un gas en un líquido depende de la presión parcial del gas de la disolución, es fundamental en las aguas minerales y otras bebidas gaseosas.    
       

ü  Ley de Raoult

En cambio esta ley establece la presión parcial de una sustancia A sobre una disolución; Raoult encontró que cuando se agregaba soluto a un solvente puro disminuía la presión de vapor del solvente. Entre más se agrega más disminuye la presión de vapor.

Se expresa matemáticamente:

ü  Unidades de concentración

La fracción molar  no se utiliza para expresar las concentraciones ni mucho menos para los análisis gravimétricos es apropiado para realizar los cálculos de presiones, en cambio la molalidad  se expresa en número de moles de soluto y masa del disolvente y es independiente de la temperatura, así cuando el volumen aumenta y se incrementa la temperatura, es muy semejante el porcentaje en masa ya que también es independiente de la temperatura.

“La ventaja de la molaridad radica en que, por lo general, es más fácil medir el volumen de una disolución, utilizando matraces volumétricos calibrados con precisión, que pesar el disolvente. Por esta razón, en general se prefiere la molaridad sobre la molalidad. Por otra parte, la molalidad es independiente de la temperatura, ya que la concentración se expresa en número de moles de soluto y masa de disolvente. El volumen de una disolución aumenta al incrementarse la temperatura, de modo que una disolución que es 1.0 M a 25°C podría llegar a ser 0.97 M a 45°C debido al aumento del volumen. La dependencia de la concentración con respecto de la temperatura puede afectar de manera significativa la exactitud de un experimento. Por tanto, en algunas ocasiones es preferible utilizar molalidad en vez de molaridad. El porcentaje en masa es semejante a la molalidad en que es independiente de la temperatura. Además, como se define en términos de relación de masa de soluto y masa de disolución, no necesitamos conocer la masa molar del soluto para calcular el porcentaje en masa.”
Bibliografía: Química de Raymond Chang 10ma Ed. Cap. 12 Sección 3. Pág. 519.

ü  Crenación

El fenómeno en donde la célula animal se somete a una solución hipertónica. Al estar en esta solución con gran cantidad de soluto, tiende a liberar su agua. La destrucción de la célula se produce por deshidratación.

Ejemplos:

En el proceso de secado de los jamones en el cual al cubrirlo con sal la concentración es mayor en el exterior que en el interior y los jugos que expulsa son para igualar la concentración. Este mismo proceso se usa para marinar pescados como el salmón ahumado o el secado de bacalao.

Al cocer un bistec, si le añadimos sal antes de la cocción el agua del interior va hacia el exterior para equilibrar las concentraciones salinas y nos queda una carne sin mucho líquido y por tanto dura.

                                                                                                                        Bryan Guerrero D. 4to C

Trabajo Autónomo 2.

Tema:
Preparación de la muestra: un paso crucial para el análisis por Cromatografía de Gases – Espectrometría de Masas (GC-MS).

Objetivo:
Dar a conocer la importancia que tiene la preparación de la muestra, para así evitar algunos errores dentro del perfil cromatográfico.

Introducción:
Para la toma de muestra en un laboratorio, siempre están presentes equipos tales como un cromatógrafo de gases (GC) que se encuentra acoplado a un espectrómetro de masas (MS). Estos quipos son muy utilizados debido a su multifuncionalidad y eficacia, pero tiene la gran desventaja de que no todas las muestras pueden ser analizadas aquí, ya que unas pueden afectar al funcionamiento de estos. Entre los compuestos más analizables por GS-MC se encuentran los de interés ambiental, aroma, drogas y sus metabolitos, entre otros. Generalmente en las muestras se realiza un análisis cuantitativo y cualitativo, cuando se procesa una muestra de crea un sistema dinámico, que se compone de la matriz, las interferencias y de los analitos.
La muestra debe ser conservada de la manera correcta, ya que de no hacerlo esto podría alterarla, es decir podría haber perdida de los analitos, generando complicaciones dentro del análisis.
Dentro del análisis de una muestra, existe lo que llamamos cadena analítica, compuesta por el muestreo, la preparación de la muestra, separación (cromatografía), detección (espectrometría) y el análisis e interpretación de datos.
Existen muchos métodos para la preparación de la muestra dentro de un análisis GC-MS, y para elegir el más correcto, se toma en cuenta varios factores. Estos métodos los dividimos tres grupos: Destilativos, Extractivos y Headspace (espacio de cabeza).
Cabe destacar que dentro de la gama de técnicas analíticas no existe una que sirve para todas las matrices, es decir para separar, identificar o cuantificar los analitos.

Tabla resumen de la revisión:

Aplicación	Método	Identificación de problemas principales	Resultados	Referencias
Determinación y análisis de una muestra por medio del método de GS-MS.	Aplicación de la cromatografía de gases acoplado a la espectrometría de masas. Estos métodos los dividimos tres grupos: Destilativos, Extractivos y Headspace (espacio de cabeza).	Muestra: almacenamiento y análisis de la muestra. Método: la técnica de GS-MS no aplica parta todas las muestras y se opta por alternativas. Analista: tomar en cuenta la naturaleza del analito para escoger el método de análisis.	Se obtienen resultados satisfactorios, sin embargo, actualmente se desarrollan técnicas y métodos que sea adoptados por los equipos en relaciona a la toma de muestras.	Rödel W, Wölm G. Guide to gas chromatography. Heidelberg: Hüthig; 1987. Robards K, Haddad PR, Jackson PE. Principles and practice of modern chromatographic methods. London: Academic Press; 1994. Niessen WM. Current practice of gas chromatography-mass spectrometry. New York: Marcel Dekker; 2001. doi: 10.1201/9781420029512.

Mapa Conceptual

Conclusión

El éxito del análisis de una muestra depende generalmente de la preparación de esta, claro está que el analista debe considerar la naturaleza de los analitos y la matriz, para poder escoger la técnica más eficaz. Aunque dentro del campo analítico se han presentado varios avances en cuanto a equipos y técnicas, es necesario que siempre se mantengan el aseguramiento de la calidad de una cadena analítica.


                                                                                                                 Bryan Guerrero D. 4to C